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为持续加强农业质检机构能力建设,不断提高农业质检机构质量控制与运行管理水平,确保检测数据准确可靠,根据《农业部办公厅关于开展2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作的通知》(农办质〔2017〕10号)要求,我部组织开展了2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。现将有关情况通报如下。
一、基本情况
全国共有306家部级、国家级和地方检测机构,及无公害农产品检测机构参加了此次部级能力验证考核。按机构属性,部级和国家级质检机构133家,地方农业质检机构124家,第三方及其他检测机构49家。按参加考核类别,199家参加了农产品中农药残留检测能力验证,167家参加了农产品中重金属检测能力验证,88家参加了畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测能力验证,80家参加了水产品中药物残留检测能力验证,47家参加了牛奶中糠氨酸、乳果糖和黄曲霉毒素M1的检测能力验证,61家参加了土壤中重金属检测能力验证,33家参加了肥料中养分检测能力验证。考核项目总计136项,基本涵盖各类农产品质量安全检验检测涉及的关键指标,能够有效考核各参加验证机构能力水平。通过能力验证专家组对能力验证结果的技术审查和综合评价,306家参加考核的质检机构共256家合格。
北京、天津等22个省份的24个农业(农牧)、畜牧兽医、渔业行政主管部门(以下简称“农业行政主管部门”)根据通知要求组织开展了本省的农产品质量安全检测技术能力验证工作(详见附件1),参加省级能力验证的机构共745家。能力验证内容参照部级能力验证内容或结合本省监测任务设置,主要集中在农产品中农药残留和重金属、畜禽产品中违禁添加物和兽药残留、水产品中药物残留、土壤中重金属等项目,基本涵盖本省农产品质量安全监测涉及的关键指标,能够有效考核各参加能力验证单位能力水平,取得了良好效果。
二、考核方式和结果
(一)农产品中农药残留检测能力验证。考核项目主要为GB 2763—2014中规定安全限量值的67种农药,涵盖了2017年我部蔬菜质量安全例行监测全部指标。用AB双样的考核方式,选择结球甘蓝和香菇作为基质样品。基质样品经粉碎、充分混匀后定量分装,在考核发样前24小时内定量添加农药标准品后,制备成考核样品,并考察样品的均匀性和稳定性。199家质检机构参加考核,165家考核合格。其中,107家机构一次考核合格,58家补验合格。
(二)农产品中重金属检测能力验证。考核项目包括大米粉中镉、砷2种元素。样品在无菌室进行测定筛选、烘干研磨、混匀分装,分ABC三样考核方式。167家质检机构参加考核,156家考核合格。其中,134家一次考核合格,22家补验合格。
(三)畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测能力验证。考核项目包括猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、氯丙那林残留检测,以及鸡肉中四种氟喹诺酮类药物残留检测。经检测确认不含待测药物的猪肉和鸡肉作为空白样品,匀浆后分装,添加标准溶液后密封,作为考核样品。88家质检机构参加考核,87家考核合格。其中,75家一次考核合格,12家补验合格。
(四)水产品中药物残留检测能力验证。考核项目包括氯霉素和硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)2项参数。选择草鱼为样品基质,采用标准添加方法制备考核样品。空白鱼糜经匀浆器均质后定量分装,在考核发样前24小时内定量添加目标检测物标准品后,制备成考核样品。80家质检机构参加考核,77家考核合格。其中,61家一次考核合格,16家补验合格。
(五)牛奶中糠氨酸、乳果糖和黄曲霉毒素M1检测能力验证。糠氨酸和乳果糖考核样品基质为液态奶,黄曲霉毒素M1考核样品基质为奶粉。采用ABC三样考核方式,其中1种为能力验证样品,另外2种为干扰样品。47家质检机构参加考核,均合格。其中,44家一次考核合格,3家补验合格。
(六)土壤重金属检测能力验证。考核项目为铅、铬和镍三种元素。采用ABC三样考核方式,A、B、C三个能力验证样品的考核项目含量值不同,其中1种为能力验证样品,另外2种为干扰样品。61家质检机构参加考核,50家合格。其中44家机构初验合格,6家机构补验合格。
(七)肥料中养分检测能力验证。考核项目为有效磷。采用AB两样考核方式,A、B两个样品的考核参数含量值不同,其中1种为能力验证样品,另外1种为干扰样品。33家质检机构参加考核,33家合格。其中,30家一次考核合格,3家补验合格。
三、主要问题及原因分析
(一)农产品中农药残留检测能力验证。本次能力验证68家部级和国家级质检机构合格率94.1%,85家地方质检机构合格率76.5%,46家第三方及其他检测机构合格率78.3%。不合格主要原因:一是检测技术问题。本次能力验证不合格机构中一半以上为一项参数结果不合格,但约15%的机构不合格参数超过5项,还有个别机构不合格参数达10项以上,说明不同机构间检测技术差距较大。二是原始记录问题。部分质检机构存在原始记录内容不完整、计算过程不清晰、检测结果无法溯源等问题,反映机构内部质量控制不到位。三是质量管理问题。本次能力验证结果报送中,10余家机构在初验时出现小数点错位、项目填错、质控校正不清楚、平均值填两个数等问题,而经过补验说明会后,补验考核数据填报仍出现上述问题,说明个别机构内部质量管理不认真,三级审核走过场。
(二)农产品中重金属检测能力验证。本次能力验证64家部级和国家级质检机构全部合格,57家地方质检机构合格率86.0%,46家第三方及其他检测机构合格率93.5%。不合格主要原因:一是个别机构有效位数未按要求修约;二是原始记录填写不全,检验参数与原始记录不符;三是未使用最新标准方法进行检测,未注明质控样品和标准溶液相关信息,标准物质不确定度较大,检测结果偏离中位值。
(三)畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测能力验证。本次能力验证48家部级和国家级质检机构合格率100%,18家地方质检机构合格率100%,22家第三方检测机构合格率95.5%。不合格主要原因:一是样品提取、净化不充分,基质干扰明显,导致定量不准确。二是采用标准曲线定量时,曲线线性不好,人为删减某些浓度点,导致定量不准确。三是计算不规范,有效数字保留不正确,计算公式不正确。
(四)水产品中药物残留检测能力验证。本次能力验证30家部级和国家级质检机构均合格,22家地方质检机构合格率95.5%,28家第三方及其他检测机构合格率92.9%。不合格主要原因:一是新参加考核的机构数量较多且检测能力水平参差不齐。17家首次参加的机构,仅7家一次通过考核,2家补验后仍不合格。二是个别机构出现定性错误。
(五)牛奶中糠氨酸、乳果糖和黄曲霉毒素M1检测能力验证。本次能力验证28家部级和国家级质检机构合格率100%,15家地方质检机构合格率95.2%,4家第三方检测机构合格率100%。不合格主要原因:一是标准溶液配制操作不恰当。未采用基质加标的方法进行结果校准,同时有随意更改标准方法中的操作步骤现象,对标准方法理解不到位。二是质量管理体系未有效发挥作用。如原始记录无法溯源,提供的谱图信息不全面,与原始记录中的数据有效数字不一致。三是部分关键酶试剂保存不当。如某中心由于关键酶试剂(过氧化氢酶)保存不当,导致活力减弱,反应不完全,测定结果偏低。
(六)土壤重金属和肥料中养分检测能力验证。本次土壤重金属检测能力验证,25家部级和国家级质检机构合格率96.0%,14家地方质检机构合格率64.3%,22家第三方及其他检测机构合格率77.3%;肥料中养分检测能力验证,22家部级和国家级质检机构、6家地方质检机构、5家第三方及其他检测机构均合格。土壤重金属检测能力验证不合格主要原因:一是不熟悉检测标准,造成检测操作不熟练,检测结果不准。二是个别机构检测能力还有待进一步提升,如配制的标准曲线浓度梯度明显不合理,样品空白检测结果明显偏高等问题。三是个别机构管理不到位,出现了样品接收、保管不及时、不规范等问题。
四、有关要求
(一)各省级农业行政主管部门应进一步加强本省的农产品质量安全检测技术能力验证工作,引导和鼓励通过农产品质量安全检测机构考核的机构积极参加,并在农产品质量安全监测、农产品质量安全检测机构日常监管中强化能力验证结果的应用。尚未开展能力验证工作的省份,要积极创造条件或委托相应领域的国家农业检测基准实验室和有能力的机构组织开展本省的农产品质量安全检测技术能力验证工作,不断提升农业质检机构能力水平。
(二)参加本次能力验证考核不合格的机构要认真总结,全面查找问题,深刻剖析原因,切实做好整改和“举一反三”工作,持续加强内部质量管理,保证机构规范、有序、健康运行。
(三)能力验证结果不合格且承担农业部监测任务的部级质检机构,自收到此通报之日起6个月内,暂时停止不合格参数的检测工作。并于2017年12月底前向我部农产品质量安全监管局报送整改报告。能力验证补验结果不合格或无故不参加检测能力验证的无公害农产品检测机构的整改报告,请于2017年12月底前报送农业部农产品质量安全中心。
联系方式:
农业部农产品质量安全监管局监测处
联系人:张艳梅 杨 扬
电话:010—59192697,59192625
传真:010—59191500
地址:北京市朝阳区农展馆南里11号
邮编:100125
农业部农产品质量安全中心检验检测处
联系人:朱玉龙 廖超子
电话:010—59198536,59198533
地址:北京市朝阳区朝外大街223号
邮编:100020
附件:1.各省(区、市)组织开展农产品质量安全检测技术能力验证情况一览表
2.2017年全国农产品质量安全检测技术部级能力验证合格机构一览表
3.2017年全国农产品质量安全检测技术部级能力验证结果(另行分发各能力验证参加机构)
农业部办公厅
2017年10月24日
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